Introduction Atmosphères modifiées dans les fours de laboratoire et industriels
La création d'une atmosphère modifiée dans un four ou une étuve de laboratoire ou industriel consiste à modifier la composition de l'atmosphère à l'intérieur d'une enceinte fermée afin d'obtenir les conditions idéales pour un processus spécifique.
Il existe plusieurs types d'atmosphère modifiée, dont les propriétés déterminent leur adéquation à une application. La plupart des atmosphères modifiées entrent dans l'une des trois catégories suivantes : inerte, réactive ou sous vide.
Ce qui suit est une introduction aux différents types d'atmosphère modifiée, à la manière dont elles peuvent être créées, aux solutions de Carbolite Gero pour le processus ainsi qu'aux applications typiques et aux questions fréquemment posées.
Les fours Carbolite Gero sont généralement utilisés dans l'air, mais avec des équipements supplémentaires, certains fours sont capables de contenir une atmosphère modifiée. L'air contenant de l'oxygène, le chauffage d'un échantillon dans l'air peut provoquer son oxydation, ce qui n'est pas toujours souhaitable pour certaines applications.
| N2 | azote | 78.08% |
| O2 | oxygène | 20.95% |
| Ar | argon | 0.93% |
| CO2 | dioxyde de carbone | 0.038% |
| autres gaz | 0.002% |
Le traitement thermique des matériaux dans une atmosphère modifiée garantit un environnement de travail contrôlé, une meilleure répétabilité et des résultats plus cohérents.
En fonction du type de matériau traité et de l'environnement requis, les atmosphères modifiées peuvent être utilisées soit pour protéger les échantillons de l'oxydation pendant le traitement thermique, soit pour favoriser activement les réactions. Les gaz inertes, comme l'argon (Ar) ou l'azote (N2), et les gaz réducteurs, comme l'hydrogène (H2), sont utilisés pour empêcher l'oxydation, tandis que les gaz oxydants, comme l'oxygène (O2) ou le protoxyde d'azote (N2O), sont utilisés pour favoriser l'oxydation.
Le choix de l'atmosphère dépend entièrement des exigences du processus de traitement thermique.
Carbolite Gero utilise généralement de l'azote ou de l'argon pour créer des atmosphères inertes à l'intérieur des fours.
L'azote est généralement qualifié d'inerte lorsqu'il doit être utilisé à des températures inférieures à 1800°C. Il déplace l'oxygène et est donc idéal pour les applications où l'oxydation est indésirable.
L'azote n'est pas un gaz "noble" et, dans des conditions spécifiques, il peut réagir avec l'oxygène pour former des gaz tels que l'oxyde nitrique (NO) et le dioxyde d'azote (NO2). Ces gaz sont appelés collectivement gaz NOx (le "x" faisant référence au nombre d'atomes d'oxygène présents dans le composé).
Lorsqu'une atmosphère inerte est requise, l'azote est une alternative moins coûteuse que l'argon, à condition que le matériau traité thermiquement (ou tout sous-produit ultérieur) ne réagisse pas avec lui.
L'argon est un gaz "noble" totalement inerte qui ne réagit avec aucun matériau avec lequel il entre en contact. Il déplace l'oxygène et est donc idéal pour les applications où l'oxydation est indésirable.
Bien que plus cher que l'azote, l'argon a l'avantage de pouvoir être utilisé à des températures supérieures à 1800°C sans aucun risque de réaction.
Les fours Carbolite Gero peuvent être adaptés pour être utilisés avec différents gaz réactifs, tels que l'hydrogène (H2), le monoxyde de carbone (CO), l'ammoniac (NH3), le méthane (CH4), etc. Parmi ceux-ci, l'hydrogène est le plus fréquemment utilisé.
L'hydrogène ne possède qu'un seul électron, ce qui le rend très réactif. Il peut donc être utilisé comme gaz réducteur pour réagir avec d'autres matériaux et les décomposer, par exemple en réagissant avec les oxydes des métaux et en les éliminant.
Il a une température d'auto-inflammation d'environ 500°C (932°F), il est donc important de s'assurer que des précautions de sécurité adéquates sont prises pendant l'utilisation. Avant d'introduire de l'hydrogène dans un récipient, il faut d'abord éliminer l'air, ce qui se fait généralement par purge avec un gaz inerte. Le récipient doit ensuite être chauffé au-dessus de la température d'auto-inflammation pour garantir une combustion contrôlée de l'hydrogène.
Pour les procédés à plus basse température où les propriétés de l'hydrogène sont requises, un gaz de formation moins réactif peut être utilisé. Un gaz de formation typique est un mélange d'azote et d'hydrogène contenant un maximum de 5 % d'hydrogène. À ces faibles concentrations, l'hydrogène n'est généralement pas explosif.
Lorsque l'on travaille avec des gaz contenant plus de 5 % d'hydrogène, un système de sécurité est nécessaire pour se protéger des explosions.
Lorsque vous travaillez avec des gaz réactifs, il est important de connaître la limite inférieure d'explosion (LIE) et la limite supérieure d'explosion (LSE) du gaz en question. La LIE est la concentration minimale de gaz ou de vapeur qui provoquera un éclair ou un incendie lorsqu'elle est exposée à une source d'inflammation, tandis que la LSE est la concentration maximale de gaz capable de s'enflammer. Les concentrations supérieures à la limite supérieure d'explosivité sont considérées comme trop riches et ne pourront pas brûler.
Gamme d'explosion de l'hydrogène
Dans les fours de laboratoire et industriels, il existe deux méthodes principales pour créer une atmosphère modifiée à l'intérieur d'un récipient scellé : la "purge" ou "l'évacuation et le remplissage". Les deux méthodes aboutissent à des niveaux d'oxygène très bas, mais la méthode d'évacuation et de remblayage permet d'obtenir une atmosphère beaucoup plus pure. Le processus de création d'une atmosphère modifiée est connu sous le nom d'"échange atmosphérique".
La purge consiste à faire circuler un gaz inerte dans un récipient scellé pour déplacer l'oxygène et l'éliminer du récipient. Toute eau présente à la surface de la cuve (eau adsorbée) ne sera pas éliminée par le processus de purge. Ce procédé permet d'obtenir une atmosphère modifiée qui est acceptable pour de nombreux processus.
Il peut être nécessaire d'avoir deux débits de gaz différents ; un débit élevé pour la purge initiale afin d'obtenir des niveaux d'oxygène aussi bas que possible, suivi d'un débit plus faible pendant le traitement pour maintenir les niveaux de concentration de gaz souhaités dans la cuve. La gamme des étuves HTMA de Carbolite Gero utilise ce principe.
La méthode "évacuation et remplissage" comporte deux étapes. La première étape nécessite l'utilisation d'une pompe à vide pour évacuer la cuve et extraire autant d'air et d'eau adsorbée que possible. Cette étape est suivie d'une période de "remplissage", au cours de laquelle un flux de gaz inerte est introduit pour déplacer tout élément ou composé résiduel.
Ce processus peut être répété autant de fois que nécessaire pour obtenir l'atmosphère souhaitée dans la cuve. À condition que la cuve soit étanche aux gaz, cette méthode est un moyen rapide d'obtenir une atmosphère modifiée plus pure. La méthode d'évacuation et de remplissage est idéale si les pièces traitées thermiquement sont poreuses, car la pompe à vide élimine l'air qui resterait emprisonné si l'on utilisait uniquement la méthode de purge.
L'évacuation et le remplissage ne doivent être effectués que lorsque le récipient est à température ambiante. Le fonctionnement à des températures élevées risque d'endommager la pompe à vide.
A - Vase de purge avec N2 à 40 litres par heure (10x le volume du four par heure)
B - Vase de purge avec N2 à 400 litres par heure (100x le volume du four par heure)
C - Évacuation et remplissage de la cuve.
En plus de l'atmosphère modifiée inerte et réactive, il est également possible de traiter thermiquement des échantillons entièrement sous vide dans un four, sans introduire de gaz dans le récipient scellé. L'utilisation d'une pompe à vide présente l'avantage supplémentaire d'extraire l'air et les molécules indésirables des échantillons poreux.
Il est important de noter que, sauf s'ils sont spécifiquement conçus à cet effet, les récipients ne doivent pas être évacués avec une pompe à vide lorsqu'ils sont chauds. Le changement de pression atmosphérique, associé à la réduction de la résistance des matériaux causée par les changements de température, peut provoquer la rupture des récipients, en particulier ceux de forme rectangulaire.
Différents niveaux de vide peuvent être atteints, en fonction du type de pompe utilisé :
Pression (mbar) | Type | |
| Vide grossier | 1000 - 1 | Pompe à palettes |
| Vide fin | 1 - 10-3 | Pompe Roots |
| Vide élevé | 10-3 - 10-7 | Pompe turbomoléculaire |
| Ultravide | < 10-7 | Pompe turbomoléculaire |
D'autres pompes (pompe à diffusion d'huile, pompe cryogénique, pompe ionique, etc.) sont disponibles sur demande.
Remarque : Les pompes qui n'ont pas de vitesse de pompage dans la plage de vide grossier et fin, comme la pompe turbomoléculaire et la pompe à diffusion d'huile, doivent être utilisées en combinaison avec une pré-pompe, comme une pompe à palettes.
Pompe à palettes
Pompe Roots
Pompe turbomoléculaire
Des moufles cylindriques spécialement conçus permettent l'utilisation du vide à des températures élevées. Cependant, en raison de la contrainte accrue, plus le moufle est grand, plus la température maximale de fonctionnement est basse.
Pour plus d'informations sur les solutions de four sous vide disponibles, veuillez consulter les gammes de fours GPCMA et GLO de Carbolite Gero.
Moufle Gero Carbolite sous vide
Alors que la plupart des récipients destinés à travailler sous atmosphère modifiée sont placés dans une chambre de four avec les éléments chauffants et l'isolation à l'extérieur du moufle, les fours sous vide à "paroi froide" contiennent à la fois les éléments chauffants et l'isolation à l'intérieur du récipient lui-même. Le positionnement de l'isolation a pour effet de garantir que la paroi extérieure de la cuve reste froide, ce qui contribue à protéger l'intégrité structurelle de la cuve et permet donc au four de fonctionner sous vide à des températures élevées. Ces fours spécialisés sont également disponibles avec des systèmes de refroidissement à l'eau pour garantir que la cuve conserve une surface extérieure froide.
L'évacuation d'un récipient entraîne la réduction des atomes et des molécules à l'intérieur. Cependant, un vide parfait n'est pas réalisable et le nombre de particules ne peut jamais être complètement réduit à zéro. Dans un vide de <10-7 mbar, il y a encore <109 particules par cm cube.
Le tableau ci-dessous indique le nombre de particules dans 1cm3. La longueur du libre parcours moyen (λ) est la distance moyenne sur laquelle une particule peut se déplacer à la suite d'une collision avec une autre particule. Plus la distance est grande, moins il y a de particules susceptibles d'être présentes. La valeur λ dépend de la pression du vide.
| Vide grossier | Vide fin | Vide élevé | Ultravide | |
| Pression (mbar) | 1000-1 | 1 – 10-3 | 10-3 – 10-7 | < 10-7 |
| Nombre de particules par cm3 | 1019 – 1016 | 1016 – 1013 | 1013 – 109 | <109 |
| Longueur du trajet libre moyen (λ) | < 100 µm | 100 µm – 100 mm | 100 mm – 1 km | > 1 km |
Le tableau suivant montre les différentes unités de pression. L'unité SI est le pascal (Pa).
| Pa | bar | mbar | Torr (mm Hg) | atm | at | |
| 1 Pa | 1 | 10-5 | 10-2 | 7.5 x 10-3 | 9.87 x 10-6 | 1.02 x 10-5 |
| 1 bar | 105 | 1 | 10-3 | 750 | 0.987 | 1.02 |
| 1 mbar | 102 | 10-3 | 1 | 0.75 | 0.987 x 10-3 | 1.02 x 10-3 |
| 1 Torr | 133 | 1.33 x 10-3 | 1.33 | 1 | 1.32 x 10-3 | 1.36 x 10-3 |
| 1 atm (phys) | 101330 | 1.0133 | 1013.3 | 760 | 1 | 1.033 |
| 1 at (techn) | 98100 | 0.981 | 981 | 736 | 0.986 | 1 |
Pour maintenir une atmosphère modifiée, un récipient étanche est nécessaire. Il peut s'agir d'un tube de travail avec des joints d'extrémité spécialisés pour les fours tubulaires, ou d'un moufle, généralement utilisée dans les fours à chambre.
Carbolite Gero propose des ensembles de gaz standard et des équipements associés pour aider à créer et à maintenir des atmosphères modifiées dans nos produits, ainsi qu'une gamme de produits spécialement conçus pour les applications sous atmosphère modifiée.
Les équipements et accessoires optionnels pour atmosphère modifiée permettent une plus grande flexibilité opérationnelle, car les produits peuvent être utilisés pour de multiples applications impliquant différents gaz, le vide ou l'absence d'atmosphère modifiée.
Carbolite Gero propose une série d'options permettant d'utiliser une atmosphère modifiée dans la gamme standard des fours tubulaires. Ces options comprennent des ensembles de tubes de travail spéciaux, des ensembles de gaz inertes, des ensembles de pompes à vide ainsi qu'un système de sécurité pour l'hydrogène.
Dans les fours à chambre, un moufle est généralement utilisé pour maintenir une atmosphère modifiée. Les équipements et accessoires en option permettent une plus grande flexibilité opérationnelle, car les produits peuvent être utilisés pour de multiples applications impliquant différents gaz, le vide ou l'absence d'atmosphère modifiée.
En outre, il existe des fours à chambre et des fours dédiés qui sont entièrement équipés pour fonctionner sous atmosphère contrôlée en standard.
La gamme des fours sous vide proposée par Carbolite Gero comprend: fours à chambre, fours à cloche, fours à chargement par le bas, fours de laboratoire et des fours tubulaires. Chaque four peut être utilisé avec un gaz réactif ou un gaz inerte. La majorité de nos fours sous vide sont disponibles avec une isolation en métal, en graphite ou en céramique. Sur demande, les modèles en graphite peuvent être configurés pour fonctionner en toute sécurité jusqu'à 3000°C.
Ce sont quelques-unes des nombreuses applications qui nécessitent une atmosphère modifiée dans un four/étuve de laboratoire ou industriel.
La pyrolyse est la décomposition de matériaux à haute température dans une atmosphère inerte. Une atmosphère inerte est nécessaire car les matériaux risquent de brûler s'ils sont chauffés avec de l'oxygène.
La pyrolyse est souvent utilisée pour carboniser des matériaux organiques, en les transformant en un état riche en carbone. Lorsque les matériaux sont carbonisés, ils peuvent avoir des propriétés très différentes, et il existe de nombreux domaines de recherche qui étudient la manière d'exploiter les propriétés avantageuses des matériaux carbonisés.
University of York & ; Biorenewables Research Centre utilise la pyrolyse pour transformer l'amidon recyclé en matériaux pour la technologie liée aux batteries.
L'impression 3D est une technique de fabrication additive qui peut être utilisée pour créer des structures métalliques complexes qui seraient autrement impossibles à produire par des méthodes traditionnelles.
En général, le matériau source métallique doit être sous forme de poudre et peut être mélangé à un matériau liant pour aider à maintenir la structure résultante. Ce liant doit ensuite être éliminé soit chimiquement, soit par traitement thermique.
Le traitement thermique doit avoir lieu dans une atmosphère modifiée, exempte d'oxygène, car l'exposition à l'air provoque l'oxydation du métal, ce qui peut ruiner une pièce dont la production est relativement coûteuse.
Une atmosphère inerte ou réductrice peut être utilisée pour protéger la pièce métallique de l'oxydation.
Pièce métallique imprimée en 3D avant et après traitement thermique dans une atmosphère inerte avec un four Carbolite Gero.
L'avènement des véhicules électriques disponibles dans le commerce a entraîné une augmentation de la demande de technologies de batteries, ce qui a exercé une pression supplémentaire sur des ressources potentiellement limitées, à savoir des métaux précieux tels que le lithium, le cobalt, le nickel et le cuivre. Pour pouvoir répondre à la demande, le recyclage des batteries mortes existantes est nécessaire afin de récupérer ces métaux pour une utilisation future.
L'une de ces méthodes de récupération consiste à casser les vieilles piles en petits morceaux et à les chauffer dans une atmosphère inerte à l'intérieur d'un four tubulaire rotatif afin de vaporiser et d'éliminer le plastique. L'atmosphère inerte est nécessaire pour éviter que le plastique ne brûle, car il pourrait produire des fumées potentiellement toxiques et contaminer le métal avec du carbone. La vaporisation du plastique permet d'extraire facilement et proprement le métal.
Le moyen le plus efficace d'assembler des matériaux différents de manière à ce qu'ils soient étanches au vide est de les soumettre à un processus de soudure et de brasage dans un environnement sous vide poussé. Deux matériaux dissemblables sont reliés à l'aide d'un matériau métallique, appelé soudure ou brasure. Le processus complet nécessite un environnement sous vide poussé ou ultravide, et des températures maximales de 1100°C. L'atmosphère sous vide empêche l'oxydation et permet l'utilisation de matériaux de soudure sans flux.
Soudure d'un composé électronique dans des conditions normales (à gauche) et sous vide poussé (à droite). Vous pouvez repérer les bulles dans le joint de soudure sur l'image de gauche.
Les métaux durs sont utilisés pour fabriquer des outils de travail du bois, des outils rotatifs, des outils de découpe de fenêtres ou de verre, etc. Les pointes des petites lames de scie sont principalement constituées de carbure de tungstène (WC), mais de petites quantités de cobalt (Co) et de titane (Ti) peuvent être incluses.
La poudre métallique est mélangée à un liant polymère (paraffine) et pressée en forme. Le déliantage et le frittage des formes pressées peuvent ensuite être effectués dans un environnement sous vide à l'intérieur d'un four en graphite.
Pendant le processus de déliantage, il est important de maintenir un flux de gaz contrôlé pour protéger la construction du four.
Le processus de frittage exige un contrôle très précis de la température afin de préserver la petite taille des grains de carbures. Pour cette raison, les températures ne peuvent pas dépasser 1450°C.
En appliquant une atmosphère à pression partielle définie pendant le processus de frittage, le cobalt se diffuse vers la surface des lames de scie. Ce processus de diffusion élimine la nécessité d'effectuer un autre processus de pulvérisation, mais exige une grande précision dans le contrôle de l'atmosphère à l'intérieur du four. Des millions de pointes d'outils en carbure de tungstène sont produites chaque jour dans le monde.
La création d'une atmosphère modifiée consiste à changer la composition de l'atmosphère à l'intérieur d'un récipient scellé afin d'obtenir les conditions idéales pour un processus spécifique. Il existe plusieurs types d'atmosphère modifiée, dont les propriétés déterminent leur adéquation à une application. La plupart des atmosphères modifiées entrent dans l'une des trois catégories suivantes : inerte, réactive ou sous vide.
Les atmosphères inertes sont idéales pour les processus impliquant des échantillons susceptibles d'être endommagés par une exposition à l'oxygène. Elles nécessitent généralement l'utilisation d'argon (Ar) ou d'azote (N2), qui sont classés comme inertes lorsqu'ils sont inférieurs à 1800°C. Ces gaz déplacent l'oxygène et ne réagissent pas avec les échantillons, créant ainsi une atmosphère protectrice pendant le traitement thermique.
Le terme "réactif" est utilisé pour décrire une gamme d'atmosphères qui sont utilisées pour catalyser ou favoriser des réactions chimiques dans un échantillon pendant le traitement. Les atmosphères réactives sont généralement utilisées pour favoriser les réactions d'oxydation, qui entraînent la formation de composés oxydés (oxyde de fer, dioxyde de carbone, etc.), ou les réactions de réduction, qui éliminent les composés oxydés d'un échantillon. Des exemples d'atmosphères réactives incluent l'utilisation de gaz oxydants (O2 / N2O) et de gaz réducteurs (H2).
Une atmosphère sous vide est requise lorsqu'il est nécessaire d'avoir une absence totale d'oxygène, ou de tout autre élément ou composé, dans un environnement. Il existe différents niveaux de pression de vide qui peuvent être atteints en utilisant différents types de pompes à vide ; ces niveaux sont les suivants : brut, fin, élevé et ultra-élevé. Le niveau de vide requis dépend de l'application.
Il existe deux méthodes principales pour créer une atmosphère modifiée à l'intérieur d'un récipient scellé : la "purge" ou "l'évacuation et le remplissage". Les deux méthodes aboutissent à des niveaux d'oxygène très bas, mais l'évacuation et le remplissage permettent d'obtenir une atmosphère beaucoup plus pure. Le processus de création d'une atmosphère modifiée est connu sous le nom d'"échange atmosphérique".
La purge consiste à faire circuler un gaz inerte dans un récipient scellé pour déplacer et éliminer l'oxygène. Souvent, deux débits de gaz différents sont utilisés : un débit élevé pour la purge initiale afin de réduire les niveaux d'oxygène, suivi d'un débit plus faible pendant le traitement pour maintenir les niveaux de concentration de gaz souhaités et réduire la consommation globale de gaz. La purge permet d'obtenir une atmosphère utilisable en un temps plus court grâce au débit initial élevé du gaz.
La méthode "d'évacuation et de remplissage" comporte deux étapes. La première étape consiste à utiliser une pompe à vide pour extraire autant d'oxygène et de particules indésirables que possible du récipient et des échantillons poreux qu'il contient. L'étape d'évacuation est suivie d'une période de "remplissage", où un flux de gaz inerte est introduit pour déplacer les particules résiduelles. Ce processus peut être répété autant de fois que nécessaire.
Quatre types de pompes à vide sont couramment utilisés : les pompes à palettes, les pompes roots, les pompes à diffusion d'huile et les pompes turbomoléculaires. Chaque pompe est capable d'atteindre des pressions de vide dans une gamme particulière, et le choix de la pompe dépend des exigences du processus d'application. Carbolite Gero propose des ensembles standard de pompes à vide à palettes et turbomoléculaires, qui peuvent atteindre des niveaux de vide de 5x10-2 mbar et 1x10-5 mbar respectivement.
La définition acceptée du vide est un nombre réduit de molécules (de gaz) et d'atomes dans un volume scellé (récipient) à une température constante, par rapport aux conditions ambiantes. Si un vide est appliqué à un récipient scellé, le nombre de particules à l'intérieur est réduit, mais un vide parfait ne sera jamais réalisable, car même dans des conditions d'ultravide, il y a toujours des milliards de particules dans un cm3.
La pression (P) est définie comme le quotient de la force (F) agissant perpendiculairement sur une surface, et de l'aire (A) de cette surface, soit "P=F/A". L'unité SI de la pression est le "pascal" avec le symbole d'unité Pa, mais la pression peut également être exprimée dans d'autres unités, comme le bar, le mbar, etc.
Qu'il s'agisse d'un produit standard sous atmosphère modifiée ou d'un système entièrement sur mesure, Carbolite Gero a fabriqué des milliers de fours au fil des ans et réalisé des projets dans le monde entier.
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